Тіоціанатометрія
Тіоціана́тометрі́я, рода́нометрі́я, ме́тод Фо́льгарда — титриметричний метод для кількісного визначення речовин, які утворюють малорозчинні сполуки при взаємодії з тіоціанатами.
Метод зазвичай застосовується для визначення вмісту солей Ag(I) та Hg(II). Непрямий та зворотний способи тіоціанатометричного титрування застосовуються для визначення галогенідів.
Визначення[ред. | ред. код]
Виділяють прямий, непрямий та зворотний способи титрування.
Пряме титрування[ред. | ред. код]
Пряме титрування базується на додаванні до досліджуваного розчину стандартних розчинів тіоціанату калію KSCN або амонію NH4SCN з утворенням малорозчинних сполук:
Після повного відтитровування катіонів Ag+ та Hg2+, тіоціанат-іони взаємодіють з іонами Fe3+, котрі додаються у розчин у вигляді солі Мора або нітрату заліза(III):
Утворений комплекс забарвлює розчин у рожевий колір, що свідчить про досягнення кінцевої точки титрування.
Непряме титрування[ред. | ред. код]
Застосовується для визначення вмісту галогенідів.
Досліджуваний розчин титрується у кислому середовищі стандартним розчином нітрату срібла(I) в присутності індикатору (солей Fe3+), а також незначної кількості (0,1 мл) 0,01 моль/л розчину тіоціанату амонію. Титрування проводиться до зникнення рожевого забарвлення.
Катіони аргентуму осаджують галогенід-іони:
Після повного відтитровування галогенідів надлишкова крапля розчину Ag(III) взаємодіятиме із тіоціанатом заліза, який зумовлює рожевий колір розчину, що призведе до знебарвлення:
Зворотне титрування[ред. | ред. код]
До досліджуваного розчину галогеніду додається у відомому надлишку розчин нітрату срібла, а його частина, що не прореагувала, відтитровується стандартним розчином тіоціанатів калію або амонію:
Кінцева точка титрування визначається при додаванні солей Fe(III): зайва крапля розчину тіоціанату реагуватиме з утворенням комплексу, що забарвлює досліджуваний розчин у рожевий колір:
Умови[ред. | ред. код]
- Визначенню срібла за прямим методам заважають сполуки нікелю, кобальту, свинцю, міді, ртуті, а також хлориди, сульфіди; визначенню ртуті заважають броміди і хлориди.
- Титрування проводиться у кислому середовищі для запобігання гідролізу сполук Fe3+; розчин підкислюють нітратною кислотою концентрацією 0,4—0,6 моль/л.
- Осад AgSCN здатен адсорбувати на своїй поверхні іони Ag+, що може вплинути на результати титрування. Для уникнення цього визначення проводять при сильному перемішуванні.
- При визначенні йодидів можливий перебіг реакції відновлення заліза(III):
- ,
- тому індикатор додається наприкінці титрування.
- При визначенні хлоридів можлива обмінна реакція:
- Для запобігання контакту частинок хлориду срібла та тіоціанат-іонів, до розчину додають 1—2 мл тетрахлорометану, хлороформу або нітробензену.
Див. також[ред. | ред. код]
Примітки[ред. | ред. код]
Джерела[ред. | ред. код]
- Болотов В. В., Свєчнікова О. М., Колісник С. В., Жукова Т. В. та ін. Аналітична хімія / За ред. В. В. Болотова. — Х. : Вид-во НФаУ, 2004. — С. 260-261. — ISBN 966-615-219-3.
- Гладышев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М. Аналитическая химия ртути. — М. : "Наука", 1974. — С. 82-84. (рос.)
- Пятницкий И. В., Сухан В. В. Аналитическая химия серебра. — М. : "Наука", 1975. — С. 78-79. (рос.)
- Химический энциклопедический словарь / Под ред. И. Л. Кнунянц. — М. : Сов. энциклопедия, 1983. — 792 с. (рос.)